一、蒸汽加熱反應釜的操作
1. 使用前:四氟內杯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈;檢查
2. 使用中:將溶劑和樣品加入四氟內杯中,并保證加料系數小于0.8。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時,再升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度不能超過180℃;
備注:根據不同的樣品的技術指標,確定不同的加熱溫度及加熱方式。
3. 使用后:反應結束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
注意:使用時,其使用溫度不要超過使用溫度200度。
二、蒸汽加熱反應釜注意事項及防護措施
根據有關標準和我公司廣大用戶反饋,多數樣品在80到140℃之間可以反應、消解完全,雖然我公司消解罐耐溫可達200℃,但仍不建議用戶使用溫度達到或超過180℃,一些難溶物質只需反應時間長些也可反應完全,溫度過高,四氟內杯容易變形而泄漏樣品,并影響使用壽命,不提倡溫度過高使用。
反應用溶劑加入量根據不同實驗而定,一般為內杯容量的1/3到1/5。
如果反應物的產氣量很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!
反應所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。需反應的樣品在零點幾克到兩克之間。當然反應用溶劑、反應的量、時間、使用程序都是按不同的實驗條件酌情而定的。
烘箱質量要好,烘箱內部實際控溫要達到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會有20℃的過沖,高溫時更明顯
烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護、手部防護、呼吸防護等。
誤操作,操作人員因為疏忽將各部件安裝錯誤(如小墊片安裝),可能會導致內杯變形、損壞等情況出現,但不會出現爆炸等
三、蒸汽加熱反應釜使用壽命及報廢建議
因為每一個單位的實驗過程、條件、要求的不同,比如反應物、反應物的量、反應時間、溫度、升溫速率等,所以目前消解罐沒有嚴格意義上的使用壽命。
報廢建議:
1.腐蝕;如果使用多次發現鋼罐內壁或者外壁大部分發黑發黃、螺紋口銹蝕、擰緊發澀等情況時應當報廢。并仔細檢查同一批次所有的罐子
注意:長期不用,保存不當都有可能產生上述現象,應當報廢
2. 金屬疲勞;金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時應當立即報廢該罐,并仔細檢查同一批次所有的罐子。
3. 其他任何使用人員有理由認為應該報廢的。